您當(dāng)前位置：- Standards for the qualifications of raw and fresh milk received from farms本標(biāo)準(zhǔn)適用于收購的生鮮牛乳的檢驗和評級。1 定義1.1 收購的生鮮牛乳:收購的生鮮牛乳系指從正常飼養(yǎng)的、無傳染病和乳房炎的健康母牛乳房內(nèi)擠出的常乳。2 收購的生鮮牛乳的質(zhì)量要求2.1 理化指標(biāo)理化指標(biāo)只有合格指標(biāo),不再分級,見表1。表 1項 目指 標(biāo)脂 肪, ％ ≥3.10蛋白質(zhì), ％ ≥2.95密度(20℃/4℃) ≥1.0280酸度(以乳酸表示),％ ≤0.162雜質(zhì)度,ppm ≤4汞, ppm ≤0.01六六六、滴滴涕，ppm ≤0.12.2 感官指標(biāo)正常牛乳應(yīng)為乳白色或微帶黃色,不得含有肉眼可見的異物,不得有紅色、綠色或其他異色。不能有苦、咸、澀的滋味和飼料、青貯、霉等其他異常氣味。2.3 細(xì)菌指標(biāo)收購牛乳細(xì)菌指標(biāo)計有下列兩個,每個均可采用。采用平皿細(xì)菌總數(shù)計算法，按表2每毫升內(nèi)細(xì)菌總數(shù)分級指標(biāo)進行評級;采用美藍還原褪色法按表8美藍褪色時間分級指標(biāo)進行評級。兩者只許采用一個，不能重復(fù)。表 2分級 , 級平皿細(xì)菌總數(shù)分級指標(biāo),萬個/mlⅠ≤50Ⅱ≤100Ⅲ≤200Ⅳ≤400表 3分級 , 級美藍褪色時間分級指標(biāo)Ⅰ≥4hⅡ≥2.5hⅢ≥1.5hⅣ≥40min3 檢驗方法3.1 乳的取樣法3.1.1 適用范圍:本法記述從大型容器或小型容器中,取得具有代表性樣品的生乳及消毒乳取樣的方法。3.1.2 規(guī)定:樣品的采取必須由公認(rèn)的、具有一定技術(shù)的代理人進行。該代理人必須無傳染性疾病。樣品應(yīng)附有負(fù)責(zé)取樣者簽名的報告書，該報告書應(yīng)詳細(xì)記載取樣的場所、奶別、貨主、日期、時間、取樣者和到場者的姓名及職稱，必要時還應(yīng)包括包裝形式、大氣溫度、濕度、取樣器具的滅菌方法、樣品防腐劑添加與否及有關(guān)的特殊情況。3.1.3 各樣品必須貼上標(biāo)簽并密封之,必要時還要寫明樣品的重量。樣品采取后必須在24h內(nèi),迅速送往試驗室進行檢驗。檢驗細(xì)菌的樣品采樣后應(yīng)立即于4℃下冷藏,并于18h內(nèi)送到試驗室進行檢驗;如無冷藏設(shè)備,必須于采樣后2h內(nèi)進行檢驗。3.1.4 化學(xué)分析用樣品采樣所用器具及樣品容器都必須清潔干燥。細(xì)菌檢驗用的取樣器具必須清潔滅菌,滅菌方法應(yīng)根據(jù)不同材質(zhì)容器,采用不同滅菌法。3.1.4.1 在170℃高溫?zé)釟庵斜３?h(能在無菌條件下放置更好)。3.1.4.2 在120℃蒸氣(高壓鍋)中保持15～20min(能在無菌條件下放置更好)。3.1.4.3 在100℃開水中浸泡1min(器具立即使用)。3.1.4.4 在70％酒精中浸泡,使用之前再用火焰燒去酒精。取樣容器以玻璃材料、不銹鋼和某些塑料制品為好，須配有合適的橡膠塞、塑料塞或螺旋塞蓋緊。使用橡膠塞時，須用不吸附的無臭物質(zhì)(例如某種塑料)套好蓋在容器上,也可用合適的塑料袋。3.1.5 小型容器取樣,應(yīng)該用密封完整的容器的內(nèi)容物作為樣品�；瘜W(xué)分析的鮮乳樣品,可加適量對分析沒有影響的防腐劑,并在標(biāo)簽和報告中注明。細(xì)菌和感官檢驗用的樣品不得使用防腐劑,但必須保存在0～5℃冷藏容器中,運輸途中也不可超過10℃,并須防止日光直射。3.1.6 大容器取樣前,應(yīng)上、下持續(xù)攪拌25次以上,直至充分混勻,然后直接用長柄匙取樣。3.1.7 檢驗前,無論是理化質(zhì)量檢驗或衛(wèi)生質(zhì)量檢驗,所有生奶及消毒奶樣品由冷藏處取出后均須升溫至40℃,劇烈顛覆上下?lián)u蕩,使內(nèi)部脂肪完全融化并混合均勻后,再降溫至20℃,用吸管取樣進行檢驗。3.2 乳中脂肪含量的測定3.2.1 方法及處理按照羅茲-格特里(Rose-Gettlieh)的乳脂肪測定法,將定量乳汁溶于含氨的酒精溶液中,用乙醚及石油醚將脂肪抽出,再蒸發(fā)去溶劑,稱量殘留物質(zhì)測定其中乳脂的重量。3.2.2 試劑和溶液3.2.2.1 氨水(GB 631—77)。3.2.2.2 95％乙醇(GB 679—80)。3.2.2.3 乙醚(HG 3—1002—76)和石油醚(HG 3—1003—76)1∶1混合溶液。3.2.3 儀器和設(shè)備3.2.3.1 化學(xué)天平:感量0.1mg。3.2.3.2 抽出管:具有磨口玻璃塞、軟木塞或?qū)λ褂玫娜軇]有腐蝕污染的塞子。使用軟木塞時將良質(zhì)的軟木塞用乙醚繼而用石油醚進行處理，再將其放在60℃或60℃以上的熱水中至少浸泡20min以上,用水冷卻,這樣再使用時便飽和了。3.2.3.3 燒瓶:250ml或150ml。3.2.3.4 干燥箱：能調(diào)節(jié)到102±2℃使用。3.2.3.5 電加熱板:配有安全裝置。3.2.4 操作方法3.2.4.1 樣品制備:參照3.1.7進行樣品處理,但搖蕩時不可過分強烈以至乳起泡和出現(xiàn)黃油脂肪攪乳。3.2.4.2 空白試驗:在測定樣品脂肪含量時,用同型的抽出管,同量的試劑,以10ml蒸餾水進行空白試驗。該空白試驗值超過0.5mg時,檢查所用試劑,不純的要換。3.2.4.3 將燒瓶置于干燥箱中加熱0.5～1h(在后面除去溶劑時用的浮石也一并放入),當(dāng)燒瓶冷卻至天平室溫度時稱重。3.2.4.4 立即將10～11g充分混合了的樣品置入抽出管中,在天平上直接稱重或稱其重量差。然后加入25％的氨溶液1.5ml或相應(yīng)數(shù)量的已知更濃的氨溶液充分混合。在不加塞的容器里加入乙醇10ml，將其液體緩慢地、充分地混合，再加入乙醚25ml，將容器塞緊，用力搖蕩1～2min，冷卻。必要時可在流水中冷卻。小心取下塞子，加入石油醚25ml，搖蕩0.5～15min。將容器靜置約30min，至上層變得透明并與水層清晰地分離。取下塞子，用混合溶劑數(shù)毫升沖洗塞子及容器口部的內(nèi)壁，所有沖洗液均注入容器中。仔細(xì)地用移液管或虹吸管盡可能多地將上層清液移入燒瓶中。注：在不使用虹吸管移液操作時，為了便于傾倒，必須加入少量的水使兩層間的界面上升。用混合溶劑數(shù)毫升沖洗容器口部的內(nèi)外壁或虹吸管前端的下部分。沖洗容器外壁的沖洗液流入燒瓶中，沖洗口部內(nèi)壁及虹吸管的沖洗液則流入抽出瓶中。3.2.4.5 用15ml乙醚和15ml石油醚重復(fù)上述操作,進行第二次抽出。重復(fù)上述操作進行第三次抽出,唯略去最后的沖洗過程。3.2.4.6 要注意盡可能地將溶劑(包含乙醇)蒸發(fā)或蒸餾去。在燒瓶容量小的時候，須用上述方法將抽出的各種溶劑先除去一部分。如果溶劑的氣味已經(jīng)消失，將燒瓶側(cè)放在干燥箱中加熱1h,然后冷卻至室溫,稱重,重復(fù)烘烤,直至恒重。如果抽出物中有不溶或有懷疑爭議時，重復(fù)加入石油醚并緩慢加溫?fù)u動，將燒瓶中的脂肪完全抽出。此時，在傾倒前要使不溶物質(zhì)沉淀，燒瓶口的外壁沖洗三次。如前所述，將燒瓶橫放在干燥箱中加熱1h后,冷卻至天平室溫度,稱重,脂肪的重量,用3.2.4.6的重量與此次最后重量之差表示之。3.2.5 計算樣品的脂肪含量按式(1)計算。aF(％)＝──×100……………………………………(1)W式中: F——樣品的脂肪含量,％;——脂肪重量,g;W——樣品重量,g。兩次平行測定結(jié)果之差,對于100g牛乳不超過0.03g。3.3 乳汁中蛋白質(zhì)含量的測定3.3.1 方法原理用半微量凱氏定氮法,測定乳汁中氮的含量,從而計算出該乳汁中蛋白質(zhì)的含量(％)。3.3.2 試劑和溶液3.3.2.1 鹽酸(GB 622—77): 0.05N標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.3.2.2 氫氧化鈉(GB 629—81): 飽和溶液。3.3.2.3 硼酸(GB 628—78): 2％溶液。3.3.2.4 混合摧化劑:無水硫酸鉀或硫酸鈉、硫酸銅、硒按100:10:2的重量比配制而成。3.3.2.5 混合指示液:以0.2％甲基紅與0.1％次甲基藍相等體積混合配成。3.3.3 儀器和設(shè)備3.3.3.1 電爐:1～2組附有支撐架的可調(diào)電爐。3.3.3.2 凱氏燒瓶:250ml。3.3.3.3 半微量凱氏定氮儀。3.3.3.4 容量瓶:100ml。3.3.4 操作3.3.4.1 在干凈的凱氏燒瓶里,加入約2g催化劑,然后用10ml移液管吸取經(jīng)40℃升溫并冷卻至20℃左右的混合均勻的牛乳樣品10ml,稱重后直接注入凱氏燒瓶底部,再沿瓶壁徐徐加入15～20ml濃硫酸,并輕輕搖蕩,使樣品全部被硫酸脫水炭化。3.3.4.2 將加好試劑的凱氏燒瓶放入通風(fēng)櫥內(nèi)的可調(diào)電爐上,先小火加熱,至冒出白煙后加大火力,直至瓶內(nèi)溶液變成透明藍色后,再繼續(xù)加熱約20～30min即可。3.3.4.3 將已冷卻的溶液移入100ml容量瓶內(nèi),并用蒸餾水重復(fù)沖洗凱氏燒瓶5～6次,全部沖洗液倒入容量瓶中,最后在液溫20℃時定容至100ml刻度線處。3.3.4.4 蒸餾:吸取容量瓶內(nèi)樣品10ml放入半微量凱氏定氮儀的反應(yīng)室內(nèi),加入約4ml飽和氫氧化鈉,放開蒸汽管夾,在通入的熱蒸汽作用下,樣品與飽和氫氧化鈉反應(yīng),放入NH3,經(jīng)冷卻管冷卻后流入盛有2％的硼酸溶液接受杯中,成為NH4HB4O7,使原來淡紫紅色的硼酸溶液(內(nèi)加有適量的混合指示劑)變?yōu)榈O果綠色,直至硼酸接受杯中溶液增加至約30ml時取下接受杯,同時用蒸餾水少許將冷卻管末端(浸入接受杯部分)殘余液滴沖洗入接受杯內(nèi)。3.3.4.5 滴定:將接受杯內(nèi)液體用0.05N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至出現(xiàn)淡紫紅色時為止,讀出所消耗的鹽酸毫升數(shù)。3.3.5 結(jié)果與計算N×V×0.014×6.38CP(％)＝──────────× 100……………………(2)10W×───100式中: CP——蛋白質(zhì)含量,％;N——鹽酸當(dāng)量濃度;V——滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;0.014——1.0ml的一個當(dāng)量鹽酸溶液相當(dāng)于0.014g氮;6.38——為將牛乳中氮的含量轉(zhuǎn)算為蛋白質(zhì)量的轉(zhuǎn)換值;W——牛乳樣品重,g。3.4 乳汁密度的測定3.4.1 儀器設(shè)備溫度計:0～100℃;牛奶密度計(乳稠計):20℃/4℃;量筒:250ml、直徑大小應(yīng)使在沉入乳稠計時，乳稠計的周邊和量筒內(nèi)壁間的距離不小于0.5cm。3.4.2 操作將牛乳樣品升溫至40℃,上下顛倒搖蕩,混合均勻后,降溫至20℃(10～25℃)左右,小心地注入高度大于密度計長度,容積約250ml的玻璃量筒中,加到量筒容積的3/4時為止。注入牛乳時應(yīng)防止牛乳生成泡沫。放入乳稠計時，應(yīng)手持乳稠計上部，小心地把它沉入量筒內(nèi)的乳汁中，讓它自由浮動，要使它不與量筒壁接觸。等乳稠計靜止2～3min后,雙眼對準(zhǔn)筒內(nèi)乳液表面的高度。由于牛乳表面與乳稠計接觸處形成新月形，此新月形表面的頂點處乳稠計標(biāo)尺的高度，即密度的數(shù)值。3.4.3 結(jié)果的表示所用的乳稠計要以20℃時的數(shù)值表示。因此，如果乳樣具有另一溫度，則須對溫度的差異加以校正。溫度以20℃每高出1℃時,要在得出的乳稠計度數(shù)上加0.2°,或在密度數(shù)值上加上0.0002;而溫度比20℃每低1℃時,要從得出的乳稠計度數(shù)上減0.2°,或在密度數(shù)值上減去0.0002。如遇到舊式密度計，標(biāo)盡是在15℃/15℃時刻成的,須在15℃的同一溫度下測定和讀數(shù)。此密度數(shù)值，比在20℃時用20℃/4℃刻度的密度計測定牛乳所得的數(shù)值高0.002或較后一種密度計讀數(shù)高2°。3.5 乳汁酸度的測定3.5.1 試劑和溶液3.5.1.1 95％乙醇(GB 679—80): 0.5％中性酚酞溶液。3.5.1.2 氫氧化鈉(GB 629—81)(無碳酸鹽): 1/9N溶液。3.5.1.3 冰乙酸(GB 676—78)。3.5.1.4 乙酸玫瑰苯胺濃溶液:稱取0.12g乙酸玫瑰苯胺,逐漸加入95％乙醇(內(nèi)有0.5ml冰乙酸)50ml,再加入95％乙醇稀釋成100ml。3.5.1.5 乙酸玫瑰苯胺稀溶液:吸取上述溶液1ml,用1:1蒸餾水稀釋過的95％乙醇溶液稀釋至500ml。上述兩種溶液應(yīng)于陰暗處保存在棕色小口瓶中,用橡皮塞塞緊待用。3.5.1.6 酚酞(HGB 3039—59): 0.5％中性溶液的配制,取1g酚酞溶于110ml95％乙醇中,加入80ml蒸餾水,再用約0.1N氫氧化鈉溶液一滴一滴的加入,直至溶液呈淡紅色為止,再加入蒸餾水稀至200ml即可。3.5.2 儀器和設(shè)備3.5.2.1 酸式滴定管、堿式滴定管：各10ml。3.5.2.2 容量瓶:100ml、500ml。3.5.3 操作用吸管取兩份10ml牛乳,分別放入兩個50ml三角瓶中,其中一瓶加入1ml稀釋的乙酸玫瑰苯胺溶液作為顏色對照; 在另一瓶中加入1ml酚酞溶液,再由滴管中迅速加入1/9N氫氧化鈉溶液1ml,然后繼續(xù)逐滴加入,不停搖動,直至呈現(xiàn)的顏色與對照瓶內(nèi)淡品紅色相同時為止。全部滴定時間應(yīng)當(dāng)為20s左右。滴定工作最好能在白晝進行。如在夜晚進行須用熒光燈照明,如不用玫瑰苯胺顏色作對照,滴定終點可決定于奶樣呈現(xiàn)淡品紅色后,維持5s不褪即可。3.5.4 結(jié)果的表示每100ml牛乳內(nèi)含有乳酸克數(shù)＝滴定10ml牛乳時消耗1/9N氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)÷10(乳酸克分子量設(shè)為90)。也可用每100ml乳樣內(nèi)乳酸克數(shù)=奶樣酸度°T×0.009(0.009為乳酸換算系數(shù), 即1ml0.1N)氫氧化鈉相當(dāng)于0.009g乳酸)。注:牛乳“°T”滴定法:取10ml待測的牛乳加20ml蒸餾水,再加入0.5％中性酚酞溶液1.5ml,用0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至溶液呈淡品紅色在30s內(nèi)不消失為止,消耗0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)乘以10,即得酸度°T。兩次平行試驗結(jié)果差值不得大于0.5°T。還可以用酒精試驗快速測定收購生乳的鮮度。酒精試驗方法是在試管內(nèi)用1～2ml中性酒精與牛乳等量混合,搖蕩后不出現(xiàn)絮片的乳樣即符合下列酸度標(biāo)準(zhǔn),出現(xiàn)絮片的牛乳為酒精試驗陽性乳,表示其酸度高。試驗時溫度為20℃為標(biāo)準(zhǔn)。酒粗濃度 不出現(xiàn)絮片的酸度68° 20°T以下70° 19°T以下72° 18°T以下3.6 乳汁雜質(zhì)度的測定3.6.1 方法原理取定量的牛乳樣通過一定大小口徑的棉質(zhì)過濾板過濾,用特制的含有不同雜質(zhì)沉淀量的各標(biāo)準(zhǔn)比色板與此過濾板的雜質(zhì)沉淀顏色相比可以測出該乳樣內(nèi)雜質(zhì)的濃度。3.6.2 儀器和設(shè)備3.6.2.1 棉質(zhì)過濾板:直徑32mm。3.6.2.2 抽氣泵:368W。3.6.2.3 標(biāo)準(zhǔn)比色板:直徑為28.6mm。3.6.3 操作取奶樣500ml,加熱至60℃,于棉質(zhì)過濾板上過濾,為了加快過濾速度,可用真空泵抽濾,用水沖洗粘附在過濾板上的牛乳。將過濾板置于烘箱中烘干后,再與標(biāo)準(zhǔn)比色板比較,即可得出過濾板上的雜質(zhì)量。3.6.4 結(jié)果的表示根據(jù)前述選出的與棉質(zhì)過濾板顏色最近似的標(biāo)準(zhǔn)比色板所代表的每500ml牛乳中含有的雜質(zhì)毫克數(shù),即可讀出乳樣每500ml中含有的雜質(zhì)毫克數(shù)。如以此數(shù)乘2,即可得出乳樣內(nèi)以ppm為單位的雜質(zhì)濃度,或每公斤含有雜質(zhì)的毫克數(shù)。3.7 乳汁中汞的測定乳汁中汞的測定按GB 5009.1～5009.70—85《食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分》中GB5009.17—85進行。3.8 乳汁中六六六、滴滴涕殘留量的測定乳汁中六六六、滴滴涕殘留量按照GB 5009.1～5009.70—85中GB 5009.19—85進行。3.9 乳汁中細(xì)菌總數(shù)的測定乳汁中細(xì)菌總數(shù)的測定按照GB 4789.1～4789.28—84《食品衛(wèi)生檢驗方法 微生物學(xué)部分》中GB 4789.2—84進行。3.10 牛乳美藍還原褪色試驗3.10.1 定義本方法中所指牛乳衛(wèi)生質(zhì)量包括細(xì)菌的濃度和代謝強度以及體細(xì)胞代謝消耗一定量的所需要的時間。3.10.2 方法原理利用微生物及體細(xì)胞濃度愈大, 代謝愈旺盛, 單位時間內(nèi)消耗氧愈多, 美藍還原褪色時間相應(yīng)變短; 反之, 美藍褪色時間則相應(yīng)變長。在一定容量的牛乳內(nèi)加入定量的美藍,上覆少量消毒的液體石蠟以隔絕外界氧,在38℃水浴中靜置觀察美藍褪色時間的長短。3.10.3 試劑美蘭溶液的配制:稱取分析純美藍4.9ml,在100ml定容瓶內(nèi)加部分蒸餾水使之全部溶解后定容至100ml,塞上瓶蓋,于冰箱中貯存?zhèn)溆?使用期限為14日。液體石蠟（分析純），使用前須蒸煮30min消毒。3.10.4 儀器設(shè)備分析天平: 感量0.1mg;定溫浴槽(內(nèi)高不低于21cm);試管: 18×1.8cm;金屬試管架;吸管: 1和20ml。玻璃器皿使用前均須進行滅菌，吸管上端須放有脫脂棉以防操作時唾液進入樣品。3.10.5 操作方法用消毒吸管吸取每個待測乳樣20ml,分別放入順序排列在試管架上、編有代號的試管中，再在每個試管內(nèi)加入１ｍｌ美藍標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后用一小張干凈硫酸紙蓋住管口，再用拇指壓緊，分別顛倒搖蕩混勻后，順序放在試管架上。在每個試管上部加入少許消毒液體石蠟封閉，然后將試管連同管架放入38℃恒溫浴槽中,應(yīng)使槽中水面不低于試管內(nèi)乳樣高度。記錄開始時間,經(jīng)常注意觀察每支試管的顏色變化。當(dāng)某一試管的顏色由藍變白(底部或表層余有少許藍色者也應(yīng)算其褪色完畢)即算褪色完畢,記錄其褪色時間。3.10.6 結(jié)果的表示用小時和分鐘作為時間單位,表示每個樣品的美藍還原褪色時間。━━━━━━━━━━附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部和衛(wèi)生部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院畜牧研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人王鵬。自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起, GB 5408-85《消毒牛乳》中附錄A(補充件)"生鮮牛乳的一般技術(shù)要求”作廢。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━國家標(biāo)準(zhǔn)局1986-09-17發(fā)布 1987-07-01實施
生 鮮 牛 乳 收 購 標(biāo) 準(zhǔn) GB 6914—86
（上傳時間:2009-11-16 10:27:42 文章來源:中華人民共和國農(nóng)牧漁業(yè)部和衛(wèi)生部 瀏覽次數(shù) 打印）收藏
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